卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)石油產(chǎn)品中水分含量的分析

當(dāng)液體石油產(chǎn)品中存在水分時(shí)，對(duì)工藝設(shè)備以及后續(xù)油產(chǎn)品會(huì)造成很大的危害。過高的原油水分含量可能導(dǎo)致加熱引起突然沸騰，成品油中的水分會(huì)加速油品的氧化，潤(rùn)滑油中有水存在時(shí)會(huì)引起零件腐蝕。因此，液體石油產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定具有重要作用。

卡爾費(fèi)休法是一種常用于測(cè)定微量水分的方法，其原理基于庫(kù)侖水分測(cè)定。該方法將待測(cè)試樣品溶于含有一定碘濃度的特殊溶劑的電解液中，水分消耗碘。相較于傳統(tǒng)的滴定法，卡爾費(fèi)休法通過電解過程使溶液中的碘離子氧化為碘，并與樣品中的水發(fā)生反應(yīng)，最終通過電極指示測(cè)定結(jié)果。當(dāng)電解液中碘的濃度恢復(fù)到初始濃度時(shí)，電解停止。

卡爾-費(fèi)休庫(kù)倫法水分儀的出現(xiàn)，則能夠更快速且準(zhǔn)確地測(cè)定微量水分。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確率高，試劑用量少，測(cè)定速度快，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，并且適用于液體、氣體和固體中微量水分的測(cè)量，范圍從0.1 ppm至5%含水量。在掌握好進(jìn)樣量的前提下，多數(shù)樣品可在1 min內(nèi)完成測(cè)定。

根據(jù)法拉第電解定律，根據(jù)電極電量的變化可以計(jì)算出待測(cè)液體石油產(chǎn)品中的水含量。石油產(chǎn)品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的二氧化硫和碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)。但這個(gè)反應(yīng)是可逆的，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即可發(fā)生可逆反應(yīng)。為了使反應(yīng)朝正向進(jìn)行，需要加入適量的堿性物質(zhì)來中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸。實(shí)驗(yàn)研究表明，在體系中加入吡啶可以促使反應(yīng)向右進(jìn)行，并通過加入無水甲醇處理不穩(wěn)定物質(zhì)。在充分反應(yīng)的情況下，1 mol水消耗1 mol碘，1 mol二氧化硫、3 mol吡啶和1 mol甲醇生成2 mol碘化氫吡啶和1 mol甲基硫酸吡啶。然而，在實(shí)際操作中會(huì)存在一定的誤差，因此需要使用過量的二氧化硫、吡啶和甲醇，以確保水分的準(zhǔn)確測(cè)量。

卡爾費(fèi)休試劑由碘、二氧化硫和甲醇組成，制備和標(biāo)定時(shí)要嚴(yán)格控制比例和濃度。由于試劑中各組分本身含有一定的水分，新制備的試劑的有效濃度會(huì)隨時(shí)間降低。制備試劑時(shí)應(yīng)分別配制甲乙兩種試劑，并進(jìn)行標(biāo)定。然而，市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休試劑通常是廠家提供的已配制好的產(chǎn)品。為了提高測(cè)量精度，用戶在使用前必須進(jìn)行標(biāo)定，以獲得準(zhǔn)確的水含量數(shù)據(jù)。

卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀是一種利用卡爾費(fèi)休法快速測(cè)量液體石油產(chǎn)品中水含量的儀器。在正常情況下，其漂移值為每分鐘幾微升。如果漂移值變大，則需要檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。分子篩應(yīng)在160~300℃的干燥爐中干燥24小時(shí)以上進(jìn)行再生。對(duì)于安裝在廢液瓶上的分子篩，由于含有水和二氧化硫，再生之前還需要用蒸餾水清洗。儀器必須放置在干燥清潔的環(huán)境中，并妥善保管。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并清洗所有管路，然后晾干保存。滴定管應(yīng)使用無水乙醇溶液清洗，不要放置在溫度超過40℃的地方。卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀在使用一段時(shí)間后，電極響應(yīng)可能會(huì)失效，此時(shí)需要清洗電極。電極是儀器的關(guān)鍵部件，表面污染會(huì)直接降低靈敏度，進(jìn)而影響測(cè)量精度。當(dāng)靈敏度降低嚴(yán)重時(shí)，可以用紙沾丙酮擦拭電極，但必須小心，并等待丙酮完全揮發(fā)后再使用，或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗并用濾紙擦干凈。只有做到這些細(xì)節(jié)，才能保證卡爾費(fèi)休法測(cè)定石油產(chǎn)品中水分含量的準(zhǔn)確性。

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀石油產(chǎn)品中水分含量時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同油品的特性選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件。制備卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，應(yīng)即配即用，盡量避免長(zhǎng)時(shí)間不清洗儀器。因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間的腐蝕不僅會(huì)對(duì)儀器造成損害，還會(huì)降低測(cè)量精度。當(dāng)溫度變化較大時(shí)，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。只有每一步操作都做到位，才能準(zhǔn)確使用卡爾費(fèi)休法測(cè)定石油產(chǎn)品中的水含量。